本文件依照GB/T 1.1-2020《标准化作业导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规矩》的规则起草。

  a) 更改了规范性引证文件中相关引证文件(见第2章,2011年版的第2章);

  请留意本文件的某些内容或许触及专利。本文件的发布组织不承当辨认专利的职责。

  本文件由全国石油天然气标准化技能委员会(SAC/TC355)提出并归口。

  本文件起草单位:大庆油田设计院有限公司、我国石油化工股份有限公司石油化工科学研讨院、

  我国石油天然气股份有限公司石油化工研讨院、国家管网集团北方管道有限职责公司管道科技研讨中

  心、我国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、我国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、

  本文件首要起草人:佘庆龙、魏哲、蔺玉贵、杨学军、付玥、周锋、穆承广、丛日昕、孙枫、邹晓梅、史军歌、

  正告:运用本文件的人员应有正规实验室作业的实践经验。本文件并未指出一切或许的安全问题。

  运用者有职责采纳恰当的安全和健康办法,并保证契合国家相关法规规则的条件。

  下列文件中的内容经过文中的规范性引证而构成本文件必不可少的条款。其间,注日期的引证文

  件,仅该日期对应的版别适用于本文件;不注日期的引证文件,其最新版别(包含一切的修正单)适用于本文件。

  原油先用正庚烷溶解过滤除掉沥青质,再用硅胶吸附别离法除掉胶质后得到油和蜡的混合物,最终

  注:也可对原油进行减压蒸馏,将胶质和沥青质从原油中除掉,取得250℃~550℃的馏分,用乙醇-混合溶液

  一定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质,滤液蒸出大部分溶剂。残留物经硅胶柱吸附别离出

  的油和蜡混合物,在-20℃的条件下用丙酮-甲苯混合物为溶剂进行脱蜡,脱出的蜡经过滤、洗刷、恒

  4.3.1 抽提设备:由磨口锥形瓶、抽提器和球形冷凝管组成,结构见图1。

  4.3.3 蜡含量测定仪:由玻璃砂芯漏斗、恒温槽、保温材料、吸滤瓶等组成,结构见图3。应能操控温度

  按GB/T 8929规则的实验办法测定原油水含量。当水含量大于0.5%时,应依照SY/T 6520规则

  将100mL锥形瓶洗净,置于烘箱中,在105℃±1℃下枯燥60min,取出后冷却40min,恒重。

  4.5.2.1 将硅胶放入瓷坩埚中约3/4容积的量,置于烘箱中,在180℃±10℃条件下活化6h。然后直

  接搬运至预先加热至相同温度(在180℃±10℃条件下放置至少15min以上)的1000mL细口瓶中。

  4.5.2.2 关于运用后的硅胶可再生后重复运用。先用无水乙醇-甲苯混合溶剂(体积比为1∶1)洗刷

  硅胶至溶剂无色,再用蒸馏水洗刷,置于空气中天然枯燥6h,然后重复4.5.2.1进行活化。

  4.5.3.1 在500mL磨口锥形瓶中称取约5g原油试样,准确至0.01g,记为m。若试样中的胶质和沥

  青质的质量分数大于10%时,应称取约3g试样,准确到0.01g。量取相当于40倍试样体积的正庚烷

  4.5.3.2 将沉降后的溶液用双层定量滤纸过滤。瓶中的残留物用正庚烷洗刷后悉数搬运至滤纸过滤,

  4.5.3.3 将滤纸折叠后放入抽提器中,量取50mL正庚烷于洁净的磨口锥形瓶中,按图1组装好仪器,

  在电热套中加热抽提滤纸,以2滴/s~4滴/s的速度回流30min,得到抽提液B。回流完毕后稍冷却,

  换上另一个洁净的磨口锥形瓶,参加50mL无水乙醇,再抽提5min~10min,以抽提滤纸上高熔点的

  4.5.3.4 将抽提液B搬运至滤液 A 中,在通风橱内经过蒸腾收回将溶剂蒸出,当剩下溶液约为

  4.5.3.5 将抽提液C搬运至溶液D中,在通风橱内经过蒸腾收回将一切溶剂彻底蒸出,然后将磨口锥

  形瓶中的残留物用30mL~50mL的溶剂油(见4.2.5)溶解,得到溶液E。

  4.5.4.1 在玻璃吸附柱下端塞上少数脱脂棉,从上端用漏斗参加100g已活化硅胶(见4.5.2),敲击玻璃

  吸附柱,保证吸附柱中硅胶填装均匀而严密。用200mL溶剂油(见4.2.5)潮湿柱中的硅胶,吸附柱下

  端用1000mL磨口锥形瓶接纳流出液,当溶剂油彻底进入硅胶层之后,关上旋塞。

  4.5.4.2 向吸附柱中参加溶液E,用少数的溶剂油冲刷锥形瓶,一起倒入吸附柱中。再向吸附柱中参加

  100mL的溶剂油,以使硅胶被彻底滋润。用一小块脱脂棉塞在吸附柱的顶部,坚持1h~2h,然后撤掉

  4.5.4.3 待吸附柱上部溶剂油彻底进入硅胶层后,再向吸附柱中以每次100mL的剂量参加500mL~

  600mL的溶剂油-甲苯(体积比为6∶1)的混合溶剂,直至吸附柱的流出液弄清、通明。使溶剂持续流

  出一段时刻,然后取下装有流出液的锥形瓶。在通风橱内经过加热蒸腾收回蒸出大部分溶剂至

  并入100mL锥形瓶中。经过加热蒸腾收回使溶剂彻底蒸出,冷却后称量,准确至0.001g,得到油蜡混

  4.5.5.2 按1g油蜡混合物参加10mL的脱蜡溶剂(见4.2.6),置于水浴中加热溶解,然后用瓶塞盖严,

  冷却至室温。将锥形瓶放入温度已抵达-20℃±1℃的蜡含量测定仪中冷却,坚持时刻应不少于1h。

  一起冷却脱蜡溶剂和玻璃棒。再将一张定量滤纸剪成适宜巨细置于玻璃砂芯漏斗上冷却。

  4.5.5.3 在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接入吸滤瓶,并将其支管与真空泵相连。用玻璃

  棒拌和锥形瓶中溶液,并快速倒入玻璃砂芯漏斗中,发动真空泵,使溶剂以细流状流下,留意别使蜡层

  构成裂缝。残留在锥形瓶壁上的蜡用30mL已冷至-20℃±1℃的脱蜡溶剂分两次冲刷并赶快搬运

  至玻璃砂芯漏斗中。再用10mL~15mL脱蜡溶剂冲刷过滤漏斗中的蜡层,直到蜡层有裂缝中止。

  4.5.5.4 吸滤完毕后,用加热至60℃的甲苯将玻璃砂芯漏斗中的蜡溶解于锥形瓶中。在通风橱内经过

  4.5.5.5 溶剂蒸至近干后,将装有蜡的锥形瓶放入烘箱中,在110℃~120℃的温度下坚持30min。

  4.5.5.6 枯燥后的锥形瓶从烘箱移入枯燥器中,放置50min,称量,准确至0.0002g。锥形瓶和蜡的总

  4.6.1 原油中蜡含量以质量分数ω计,数值以%表明,按公式(1)核算:

  4.6.2 取两次平行实验成果的算术平均值作为原油蜡含量,成果表明到0.1%。

  在同一实验室,由同一操作者运用相同设备,按相同的测验办法,并在短时刻内从同一被测目标取

  得彼此独立的两个测验成果的肯定差值不超越表1所规则的重复性限的概率为95%。

  在不同的实验室,由不同的操作者运用不相同的设备,按相同的测验办法,从同一被测目标取得彼此

  经过减压蒸馏将胶质和沥青质除掉,取得250℃~550℃馏分,在-20℃的条件下用乙醇-混

  5.5.1.1 假如原油含水大于0.1%时,向原油水含量测定仪的蒸馏烧瓶中称入50g原油试样,准确至

  0.01g,记为m1,并参加50mL的溶剂汽油。依照GB/T 8929的操作过程,将水分蒸出。然后将蒸馏

  5.5.1.2 假如原油含水小于0.1%时,则向减压蒸馏仪的蒸馏烧瓶中称入100g原油试样,准确至0.01g,记为m1。

  5.5.1.3 在常压下对原油试样进行蒸馏,从开端加热到初馏点的时刻应为5min~7min,操控加热速度

  5.5.1.4 当馏出温度抵达气相250℃时,弃去接纳器中馏分,在常压下持续蒸馏,直至馏出温度300℃

  时中止加热。将250℃~300℃的馏分搬运至已称重的(准确至0.01g)锥形瓶中。

  5.5.1.5 当蒸馏烧瓶中剩下馏分冷却至约100℃,发动线mmHg)某一稳定压力。开端减压蒸馏,操控蒸馏速度,使抵达初馏点的时刻为5min~

  10min,操控加热速度持续蒸馏,使馏分馏出速度约为1滴/s。当馏出温度抵达相当于常压101.3kPa

  (760mmHg)下550℃时,或许在抵达550℃前釜底温度就开端下降时,即中止加热。

  5.5.1.6 待减压蒸馏仪冷却至100℃以下时,封闭真空泵,并逐步使体系康复常压。然后将接纳器中大

  于300℃的馏分搬运至已装有250℃~300℃馏分的锥形瓶中。假如大于300℃的馏分在常温下因含

  5.5.1.7 称量搜集馏分的锥形瓶的质量,准确至0.01g,核算得到馏分的质量,记为m2。

  5.5.2.1 预备两个预先在105℃±1℃的烘箱中恒重的锥形瓶,称取经过5.5.1取得的大于250℃的馏

  分。当原油预期蜡含量小于3%时,称取3.0g~3.5g;当原油预期蜡含量大于3%时,称取1.5g~3.0g,精

  确至0.0002g,记为m3。假如馏分凝结,在称量前应将馏分加热至彻底熔化。

  5.5.2.2 向每个称有馏分的锥形瓶中参加17mL。假如馏分在锥形瓶内已凝结,则将其加热至熔

  化后,再参加17mL。假如在室温下,馏分在中不能彻底溶解,可加盖后置于低于35℃水浴

  5.5.2.3 向溶液中参加33mL乙醇,悄悄拌和混合物,并以圆周方向滚动锥形瓶。

  5.5.2.4 将锥形瓶放入温度为-20℃±1℃的蜡含量测定仪中冷却,并在该温度下坚持1h。

  5.5.2.5 在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接入吸滤瓶,并将其支管与真空泵相连。再将一

  张定量滤纸剪成适宜巨细置于玻璃砂芯漏斗中,用经冷却的5mL~10mL的脱蜡溶剂潮湿滤纸。发动

  5.5.2.6 将锥形瓶中的蜡分3次~4次搬运至定量滤纸上,应在每次吸滤完结之后再进行下一次吸滤。

  再用50mL已冷却至-20℃的脱蜡溶剂分三次清洗锥形瓶和滤纸上的蜡。在过滤时,应在上一份溶剂

  彻底滤出之后,再运用下一份溶剂冲刷滤纸上的蜡。待溶剂彻底滤出之后持续吸滤,直至蜡层呈现裂缝。

  5.5.2.7 吸滤完毕后,用加热至60℃的甲苯将蜡溶解于锥形瓶中。在通风橱内经过加热蒸腾收回蒸出

  5.5.2.9 将枯燥后锥形瓶从烘箱搬运至枯燥器中,放置50min,称量,准确至0.0002g,核算得到蜡的质量,记为m。

  5.6.1 原油中蜡含量以质量分数ω计,数值以%表明,按公式(2)核算:

  5.6.2 取两次平行实验成果的算术平均值作为原油蜡含量,成果表明到0.1%。

  在同一实验室,由同一操作者运用相同设备,按相同的测验办法,并在短时刻内从同一被测目标取

  得彼此独立的两个测验成果的肯定差值不超越表3所规则的重复性限的概率为95%。

  6.2 查验测验的组织应拟定质量操控和质量点评办法,并能保证实验成果的可靠性。

  c) 实验成果,包含各单次实验成果和它们的平均值,按4.6或5.6的规则核算;