【干货】卡尔费休水分仪经常会出现的问题分析

发布时间: 2024-11-08 来源:其它金属滤芯

  颜色太深,电极对电解液的响应能力降低。用纸巾清洗两个铂针电极,去除表面吸附物;检测电极是否正确连接;测量电极可能失效。

  滴定系统中有残留水份。可更换干燥管中的分子筛和硅胶,检查滴定表的电极接口和插头接口是否紧密,硅脂可适当涂在一些松动的接口上。

  阴极池中的水通过膜渗透到阳极池中。可以更换阳极池电解液,向阴极电解槽中加入少量的单组分容量法KarlFischer试剂进行干燥,阳极液的液位保持高于阴极池中液面高度,彻底清洗滴定杯,去除上一次试验剩下的样品所造成的连续副反应,检查滴定系统的密封性。

  试样与阳极电解液反应生成水。更换其他种类的阳极电解液或其他样品预处理方法;这种情况出现在组合式干燥箱中,说明样品中的水没有完全蒸发,或样品中的一些挥发物与calfisher试剂发生了副反应。能调整高炉温度或延长蒸发时间,也可以改进样品预处理方法。

  控制参数选择不当可采用相对漂移终止作为末端参数,增加相对漂移终止值,增加终点。如果阳极的电导率太低,则要换掉阳极。与干燥炉配合使用时,水分蒸发速度慢且不规律,最大可停机时间,提高了炉温,延长了蒸发时间。

  潜在电解质系统太低(小于350毫伏),碘生成速度慢的极化电流能增加到5UA。系统仍然挂水墙,水会逐渐释放,导致太长预滴定。

  试样量太小,试样水分含量偏低。能增加样品量,保证每个样品中1MG~2mg的绝对含水量。由于样品的水分分布不均匀,采样误差会反映在最终结果中。可以加强混合时间,增加样品量,或根据自身的需求对样品进行粉碎、溶解等预处理。另外,样品前处理和添加方法不当对测定结果的重现性有显著影响,特别是对含水率较低的样品。

  滴定过早终止,相对漂移可以被适当地降低到继续在剩余的水的反应。不合理加载模式使用的还原方法,以避免使装填不良的错误,特别是,附着力强的样品加载。另一种情况下不溶解于试样溶液以形成乳液,可以在此时更换阳极电解液,电解质溶液或添加助溶剂来提高样品的溶解度。

  这表明电极表面还有别的物质污染,需要清洗,可以用铬酸洗液去除大部分油,有机的,无机的,然后用蒸馏水清洗,然后用乙醇洗几次,然后吹干空气或氮气。

  10.你需要多久校准一次滴定剂?什么是校准Kjeldahl滴定剂的最佳方法?

  典型地,依赖于所采取以便不与污染物相接触的滴定剂和滴定剂措施的稳定性通常导致降低的浓度。常见保护滴定碘溶液或存储在棕色瓶中等的强光敏性;需要从湿气侵入的保护卡的分子筛或硅胶滴定剂;有些是强碱如氢氧化钠需要防止他们的二氧化碳的吸入。

  可以认为,校准卡尔费休试剂的最佳校准器是纯水。然而,由于水在称重时不稳定,且其分子量不够大,因此不宜作为参考物质。另外,如何准确地称量足够的水,以确保试剂的适当消耗是另一个难题。

  作为纯水的替代品,可提供不同浓度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的标准溶液。所以我们大家可以确定一个更合适的注入。

  另一种选择是已知的确切含水量的固体样品,最常见的是酒石酸钠二水合物。标准物质中含有两种晶体水,其含水量仅为15.66%。使用它的好处是,它是一种稳定的,水基细粉..在100%纯净水的情况下,含水量仅为15.66%,实验人能参考合理的样品量,以获得良好的效价。本参考品唯一的缺点是不易溶于甲醇,甲醇是最常用的杯状溶剂..通常,约0.15克的物质溶解在40毫升甲醇中。接下来,如果校准浓度值增加,则表明溶解不完全,需要改变新鲜溶剂。

  DL32和dl39库仑湿度计有两个不同的库仑滴定池,带或不带隔膜。在大多数应用中,我们提议使用不带隔膜的滴定池,因为它不要维护。由于革命性的突破性设计,无隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接测定油品的含水量,无需助溶剂。

  解决这样的一个问题的最实用的解决方案是在干燥的上部管道添加一些蓝为指示剂的硅胶。只要二氧化硅的表面已成为粉红色标志,尊重替换或再生的分子筛。当然,增加要换掉分子筛是背景的信号漂移值。